Выходные данные проекта:
Тема: Прецизионная оценка коррозионной повреждаемости металлический материалов путем анализа массива данных сканирования поверхности с помощью конфокальной лазерной микроскопии
Заказчик работ: Российский фонд фундаментальных исследований (РФФИ)
Программа: Развитие кадрового потенциала в сфере исследований и разработок
Область знаний: 08 Фундаментальные основы инженерных наук; 08-101 Прочность, живучесть и разрушение материалов и конструкций; 02-209 Металлы. Сплавы. Неупорядоченные структуры
Критическая технология: Технологии получения и обработки функциональных наноматериалов
Шифр проекта: 19-38-90090Руководитель работ: Мерсон Дмитрий Львович
Зам. руководителя работ и Ответственный исполнитель: Данилов Владимир Алексеевич
Продолжительность работ: 01.10.2019 - 30.09.2021
Плановое финансирование проекта: 1,2 млн. руб.
Ключевые слова: конфокальная лазерная сканирующая микроскопия, коррозия металлов, скорость коррозии, магний, магниевые сплавы, цифровой анализ изображений, показатели коррозии, методика коррозионных испытаний.
Аннотация проекта:
Одной из основных причин выхода из строя механизмов и конструкций является коррозия металла, поэтому исследование и оценка коррозионных процессов, протекающих на поверхности материалов, является весьма важной и актуальной задачей. В качестве одного из самых распространенных методов оценки воздействия коррозионных процессов на металл используют метод измерения потери массы образца в коррозионных средах (гравиметрические испытания). Существенным недостатком данного метода является длительность испытания, невысокая чувствительность, а также невозможность количественного описания неравномерной коррозии. Метод конфокальной лазерной сканирующей микроскопии (КЛСМ) является одним из наиболее перспективных инструментов для количественного анализа поверхностей материалов, в том числе поврежденных коррозией. В частности, эффективность метода КЛСМ убедительно доказали наши предыдущие работы, посвященные количественной фрактографии металлов и сплавов. Данные исследования позволили не только получить количественную оценку рельефа разрушения, но и разобраться в механизмах разрушения, в том числе развивающихся под действием водородом. Несмотря на большие возможности метода КЛСМ на сегодняшний день он не может быть эффективно использован в практике коррозионных испытаний, из-за отсутствия надежной методики. Поэтому основной задачей проекта является разработка методики, позволяющей эффективно использовать метод КЛСМ для автоматизированной количественной оценки коррозионного повреждения металлических материалов.
Основные задачи проекта:
Будет дана количественная оценка коррозионной повреждаемости (скорости резорбции) перспективных биорезорбируемых магниевых сплавов тройных систем Mg-Zn-Ca и Mg-Zn-Y, а также сплавов алюминия. Результаты данного исследования могут быть использованы для повышения эффективности и достоверности методик по оценке коррозии, а также будут полезны для развития физического материаловедения в целом. В результате работы планируется публикация не менее трёх статей в зарубежных изданиях, в том числе входящих в системы цитирования Web of Science и Scopus, а также выступления с докладами на ряде профильных конференций.
Основные полученные результаты:
1 этап (2020 г.)
Проведенные в ходе выполнения проекта эксперименты позволили получить следующие результаты:
1) Применение объектива MPLAPON20XLEXT и увеличения 400х для исследования коррозионных повреждений является наиболее оптимальными, обеспечивая высокую разрешающую способность, достаточное рабочее расстояние между объективом и образцом для безопасной работы и оптимальное время трудозатрат.
2) С удалением оптических шумов, неизбежно возникающих в процессе съёмки, из имеющихся штатных фильтров, наилучшим образом справлялся только один цифровой фильтр «pre-measurement», который не только обеспечивал полное удаление шумов, но и минимально искажал изображение реальной поверхности образца.
3) Установлено, что в качестве оптимального шага сканирования вдоль оси Z следует выбрать 0,8 мкм, который обеспечивает высокое разрешение, при минимальном времени съёмки.
4) Анализ границы образец-заливка показал, что материал заливки может существенно влиять на скорость коррозии на границе образца, тем самым приводя к искажённым данным по скорости коррозии. По результатам эксперимента было показано, что использование полиэтилена в качестве заливки позволяет избежать ускорения скорости как по всему образцу (как, например, в случае с формальдегидной смолой с графитовым наполнителем, так и на границе образец-заливка, выраженной в виде провалов на профилограммах, свидетельствующих об ускоренной скорости коррозии, наблюдаемых у формальдегидной, акриловой и эпоксидной смол.
5) Показано, что геометрический фактор также играет существенную роль: в угловых частях образцов квадратного сечения глубина коррозионного повреждения выше, поэтому скорость коррозии квадратного образца в целом на ≈15% больше, чем в образцах круглого сечения.
6) В настоящей методике в качестве оптимального размера образца предложен круг диаметром 2 мм, т.к. при диаметре образца менее 2 мм разброс значений существенно выше, при более 2 мм существенно увеличивается время сканирования, тем не менее использование размера образца и более 2 мм – возможно, если это по каким-то обстоятельствам необходимо.
7) Оценено влияние стандартного раствора для удаления продуктов коррозии по ГОСТ 9.907-2007 на поверхность образца. Применение данного раствора позволяет полностью очистить поверхность образцов от продуктов коррозии без повреждения самого образца.
8) Разработанная методика показала высокую сходимость значений в сравнении со стандартным гравиметрическим методом определения скорости коррозии. Разница в значениях составила всего около 7%. Однако по сравнению гравиметрическим методом метод КЛСМ позволяет количественно охарактеризовать морфологию поверхности после коррозионных испытаний с большой точностью, а именно, тип коррозионного повреждения, глубину проникновения коррозии, параметры язв и питтингов.
9) Созданная методика с применением метода КЛСМ позволяет не только получать оптические изображения поверхности образца с высокой степенью автоматизации процесса, но и с прецизионной точностью исследовать морфологию как равномерной коррозии, так и локальных повреждений (питтинги, язвы, коррозия пятнами), что позволяет существенно расширить понимание о процессах, протекающий при коррозии.
2 этап (2021 г.)
1. Применённая методика количественного анализа коррозионных повреждений металлический материалов, позволила установить, что сплав легированный иттрием (Mg-Zn-Y) имеет существенно более низкие показали скорости локальной коррозии, чем сплав WE43 и сплав системы Mg-Zn-Ca. Таким образом, показано, что КЛСМ может использоваться для количественной оценки коррозионной повреждаемости, как общей, так и локальной коррозии.
2. Применение методики КЛСМ позволило снизить время экспозиции коррозионных испытаний и определить скорость коррозии чистого алюминия уже спустя 60 дней, против 100 суток весовым методом, т.е. метод КЛСМ оказался существенно чувствительнее стандартного гравиметрического метода. Кроме того, применение большего увеличения позволяет идентифицировать локальные повреждения уже спустя 14 дней. Таким образом, посредством применения методики определения коррозионных повреждений с помощью КЛСМ, позволило снизить время экспозиции в коррозионной среде, тем самым уменьшить трудозатраты при проведении испытаний.
Список публикаций:
1. Danilov V. A., Merson D. L. Quantitative estimation of the corrosion rate of metallic materials using confocal laser scanning microscopy //Letters on Materials. – 2021. – Т. 11. – №. 3. – С. 291-297.
2.Данилов В. А., Мерсон Д. Л. Оценка коррозионной повреждаемости металлических материалов с использованием конфокальной лазерной сканирующей микроскопии //Уральская школа молодых металловедов.—Екатеринбург, 2020. – 2020. – С. 496-499.
3. Данилов В. А., Мерсон Д. Л. ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИИ КОРРОЗИОННОГО ПОВРЕЖДЕНИЯ МЕТОДОМ КОНФОКАЛЬНОЙ ЛАЗЕРНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ МИКРОСКОПИИ //Актуальные проблемы прочности. – 2020. – С. 345-346.
4. Данилов В. А., Мерсон Д. Л. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТОДИКИ ОЦЕНКИ КОРРОЗИОННЫХ ПОВРЕЖДЕНИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С ПОМОЩЬЮ КОНФОКАЛЬНОЙ ЛАЗЕРНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ МИКРОСКОПИИ //Физическое материаловедение. Актуальные проблемы прочности. Сборник материалов X Международной школы, посвященной 10-летию лаборатории "Физика прочности и интеллектуальные диагностические системы" и LXIII Международной конференции. Тольятти, 2021. С. 277-278.
5. О ВОЗМОЖНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРРОЗИОННЫХ ПОВРЕЖДЕНИЙ АЛЮМИНИЯ НА РАННИХ СТАДИЯХ КОРРОЗИИ С ПОМОЩЬЮ КОНФОКАЛЬНОЙ ЛАЗЕРНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ МИКРОСКОПИИ //Физическое материаловедение. Актуальные проблемы прочности. Сборник материалов X Международной школы, посвященной 10-летию лаборатории "Физика прочности и интеллектуальные диагностические системы" и LXIII Международной конференции. Тольятти, 2021. С. 275-276.
